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巖征儀器-固定床反應器 實驗

更新時間:2025-06-20      瀏覽次數:113

一、固定床反應器基本原理

固定床反應器是一種使流體(氣體或液體)通過靜止固體顆粒床層進行化學反應或物理過程的裝置。其核心特點是固體顆粒(如催化劑、吸附劑)固定在反應器內,流體通過床層時與固體發生傳質、傳熱及反應,典型應用包括催化加氫、催化裂化、氣體吸附等。

二、典型實驗裝置與組件

組件作用常見材質 / 設計要點
反應器主體容納固體床層,提供反應空間不銹鋼(耐高溫高壓)、玻璃(可視性好)
流體分布器確保流體均勻通過床層,避免溝流多孔板、篩網 + 石英砂墊層
加熱 / 控溫系統維持反應溫度,常見電加熱套、管式爐或夾套換熱熱電偶測溫,PID 溫控儀精度 ±1℃
進 / 出料系統控制流體流量、壓力,原料預處理(如汽化、混合)質量流量計(精度 ±1%)、壓力調節閥
檢測與分析系統監測溫度、壓力、流量,分析產物組成(如氣相色譜、紅外光譜)數據采集軟件實時記錄

三、實驗操作流程(以催化反應為例)

1. 實驗前準備
  • 固體裝填

    • 催化劑(如 Al?O?負載的 Ni 顆粒)過篩(40-60 目),去除細粉避免床層堵塞。

    • 反應器底部鋪石英砂(20-40 目),厚度 5-10mm,再均勻裝填催化劑(高度 H=10-20cm),頂部覆蓋石英砂防止流體沖擊。

  • 氣密性檢查:通入 N?(0.1MPa),保壓 30 分鐘,壓力降≤5% 視為合格。

2. 實驗操作步驟
  1. 升溫與活化

    • 以 5℃/min 速率升溫至催化劑活化溫度(如 300℃),通入 H?(流量 50mL/min)活化 2 小時,去除表面氧化物。

  2. 原料通入與反應

    • 活化完成后,降溫至反應溫度(如 250℃),切換原料氣(如 CH?+H?=1:3),調節流量至設定值(空速 1000h?1),維持壓力 0.5MPa。

  3. 數據采集

    • 每 30 分鐘記錄床層軸向溫度(多點熱電偶)、進出口壓力差(ΔP≤0.02MPa),收集產物用氣相色譜分析(色譜柱:GDX-103,TCD 檢測器)。

3. 實驗后處理
  • 停止進料,通入 N?吹掃 30 分鐘,降至室溫后拆卸反應器,收集催化劑分析失活原因(如積碳量、晶體結構變化)。

四、關鍵實驗參數與控制

  • 溫度控制

    • 床層熱點溫度不超過設計值 ±10℃,避免催化劑燒結(如 Cu 基催化劑上限 280℃)。

    • 軸向溫度梯度≤5℃/cm,可通過分段加熱或稀釋催化劑(與石英砂按 1:1 混合)調節。

  • 流體流速

    • 空速(SV)= 流體體積流量(L/h)/ 催化劑體積(L),一般范圍 500-5000h?1。

    • 流速過低易導致產物滯留(副反應增加),過高則傳質阻力增大(轉化率下降)。

  • 壓力控制

    • 高壓反應(如費托合成)需維持 0.5-4MPa,通過背壓閥調節,壓力波動≤±0.05MPa。


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